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色譜柱對(duì)于使用溫度的上限是多少?

更新時(shí)間:2017-10-11      點(diǎn)擊次數(shù):3851
   色譜柱對(duì)于使用溫度的上限是多少?
  使用色譜柱時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn),色譜柱的盒子上,或者金屬銘牌上都標(biāo)有色譜柱使用的溫度范圍。為什么有溫度范圍的限制?這個(gè)限制怎么確定下來(lái)的?超過(guò)這個(gè)范圍會(huì)有什么影響?
  下面就來(lái)分別討論一下這些問(wèn)題。
  1、色譜柱使用的溫度上限
  首先明確的是,色譜柱的使用溫度范圍,實(shí)際上是指固定相使用的溫度范圍。因?yàn)?,毛?xì)管柱的外壁是石英、填充柱用到不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的擔(dān)體,這些都是非常耐熱的。而固定相一般是有機(jī)物,熱穩(wěn)定性有限,所以成了限制色譜柱使用溫度的瓶頸。
  固定相在高溫下有兩個(gè)問(wèn)題:一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽,這在色譜分析中造成的問(wèn)題是基線升高、噪音增大,這顯然是不希望看到的。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解,也就是色譜柱的*性損壞。為了避免上述兩個(gè)問(wèn)題,就必須限制zui高使用溫度。
  影響固定相zui高使用溫度的因素是很多的。
  *,固定相一般是聚合物,也就是說(shuō)不是純物質(zhì),而是不同聚合度高分子的混合物,而且一般還含有雜質(zhì)。這就決定了,不同廠家生產(chǎn)的固定相性能差別較大,特別是熱穩(wěn)定性相差很多。以分子量2萬(wàn)的聚乙二醇為例,如果是普通試劑級(jí)的,在180℃使用已經(jīng)是極限了,200℃使用半天就幾乎流失殆盡。而色譜固定相的則可以在200℃使用較長(zhǎng)的時(shí)間,而國(guó)外一些專業(yè)的色譜廠商的產(chǎn)品甚至zui高能達(dá)到250℃的使用溫度。
  第二,檢測(cè)器的靈敏度不同,固定相可以使用的zui高溫度也不一樣。前面已經(jīng)提到,高溫下,固定相即使不發(fā)生分解,自身也會(huì)有一定的蒸氣壓,使得基線抬升。那么這個(gè)蒸氣壓可以容忍的范圍是多少呢?這就是由檢測(cè)器的靈敏度決定的。在一定溫度下蒸氣壓是一定的,這個(gè)蒸氣壓對(duì)于TCD可能只產(chǎn)生幾mV的信號(hào),對(duì)分析的影響可能不大。但對(duì)于靈敏度更高的FID就可能是幾十mV的基線抬升,影響就非常嚴(yán)重了。若使用高靈敏的ECD,就有可能是數(shù)百甚至上千的基線漂移,根本就沒(méi)法使用了。
  第三,色譜柱制備工藝對(duì)使用溫度的上限有影響。例如聚乙二醇柱在制作是加微量的堿可以提高zui高使用溫度,聚酯類固定相在微量酸存在時(shí)更加穩(wěn)定,通過(guò)交聯(lián)鍵合反應(yīng)可以極大的提高使用溫度等等。
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